氢气是无色、密度小于空气的气体,具有分子量小、分子半径大、热导率大、粘度小等特点,气相色谱仪氢气的作用分为两类。一种是使用TCD时用氢气作为装载器,另一种是用氢气作为气体。
一、氢作为气相色谱仪载体气体
气相色谱仪载气是用于运输样品以停止分离的气体,普通载气必须是惰性气体,这是气相色谱的活动相。有很多气体可以用作气体准绳上没有腐蚀性,对解剖的组分没有化学反应的气体都被用作氦、氢、氩、氮。氢气是常用的载体气体之一。由于氢气的分子量小、分子半径大、热导率大、粘度小,因此经常使用TCD将氢气作为装载器。使用哪种气体主要取决于选定的探测器和其他详细因素。
在FID中,氢气是必需的气体。氢气的来源现在除了氢气高压钢瓶外,还可以使用电解水的氢气发作器,氢气容易易燃,使用时例如要注意平安度。
三、低气体纯度的不良影响
根据分析对象、色谱柱的类型、操作设备的阻塞和详细检测器,使用未请求的低纯度气体可能会产生多种副作用,包括:1、样品扭曲或消失:水解氯硅样品,如H2O气体。
2、色谱柱故障:H2O、CO2使分子筛柱处于活动状态,H2O气体合成多脂类固定液,O2断开PEG链。
3、有时一些气体杂质和固定液相互作用,产生假峰。
4.对柱子保存特性的影响:例如:H2O对聚乙二醇等亲水固定液的保存指数较高,载体中氧气含量过高时,无论是比较成还是非比较成固定液柱子的保存特性会发生变化,使用时间越长,影响越大。
5、探测器:
TCD:信噪比减少,无法调整,线性变窄,不能使用文献中的校正系数,氧气含量太大,可以在高温下加速老化,缩短寿命。
FID:例如因DT 1 10 /秒、CH4等有机杂质导致基本流量猛增,噪音增加,微量分析无法停止。
ECD:载波气体中的氧气和水对探测器的正常运行有很大的影响,在其他供电方式中,脉冲功率比直流电压影响更大,固定基本脉冲调制电源比脉冲电源影响更大。这就是为什么现在操作固定气流脉冲调制ECD时,载体纯度较低时,载体纯度选择开关需要从“规范氮”移动到“普通氮”位置。大家现在都会在这种情况下操作。不仅灵活性低,线性也变窄。理论上证明,操作ECD时,载机含水量低于0.02ppm,氧气低于1ppm,即可获得气相色谱仪佳性能。值得注意的是,我们一再发现,由于机器的调理气体对系统受到污染而产生的充电的二次污染,ECD基频大幅增加,新造费减少。FPD和NPD等常规探测器属于可选探测器,因此操作时应根据分析请求注意例如从敏感物质中去除杂质。