生物柴油制造使用气相色谱仪检测脂类轻烃的含量
生物柴油过程中对酯交换反应的监测是控制生物柴油质量的重要问题。因为在这个过程中会产生副产品和杂质。监测可以早期发现反应中的问题,及时纠正,提高产品质量。气相色谱技术可以准确、轻松地分析生物柴油的主要组分、副组分及杂质。基于这些优点,人们经常使用这种技术来监测生物柴油的制备过程。
早在1984年,用气相色谱仪监测制备生物柴油的酯交换反应的研究就是弗雷德里曼等人提出的分析方法。它们结合薄层色谱(TLC)和火焰离子化检测器(FID)进行监视。此后,世界上开发了对豆油酯交换反应中脂肪酸和甘油的完全气体光谱监测。
酯类的方法该研究开创了气相色谱监测酯交换反应的先例,随后在相当长的时间里,在类似的工作中,根据该研究的理念进行了指导。也就是说,对1试件进行硅化预处理。利用高温非比较性惰性物质的色谱柱;使用内部标准法。
20世纪90年代初,Cvengros和Cvengrosova提出了一系列GC-FID联合用法,用于监测菜籽油转化为脂肪酸甲酯或乙酯的反应。这个方法
填料色谱计算样品中酯的峰面积,评价反应中原料的转换程度。这种方法的优点是实验材料容易获得,色觉也比较便宜。
国内对酯交换反应过程的分析也取得了快速发展。例如,郭登峰等和吴秀熙等在生物柴油制备研究中,选择了13碳酸甲基、水杨酸甲基等作为内标物。用气相色谱法定量分析脂肪酸甲酯,监测生物柴油制备反应的进展。
柳孝华等检测氧化钙,检测促进生物柴油过程中产生的甘油,建立了监测反应进度的方法。
孙秀珍等提出了高温轻烃气相色谱分析仪色谱仪在油脂酯交换反应过程中对脂肪酸甲酯进行在线分析的方法。利用DB-5HT高温毛细管柱,可以有效分离高沸点甘油、甘油三酯,还保留在常用聚乙二醇PEG(聚乙二醇PEG)比较性毛细管柱内,解决了柱子效率迅速下降的问题。精度高、准确性高、重复性好,不需要对产品进行复杂的衍生化工作,可用于:
王一冰等以13酸甲酯为内标,使用FID探测器提高程序温度140 ~ 240,通过气相色谱法测定大豆油生物柴油制造体系中脂肪酸甲基含量,监测反应进展。
显然,监测技术的关键是同步分析。采样是方便、快速、准确、同步分析方法所必需的。因此,由于测试时间短,偏差小,不需要对样品进行进一步的提炼、皂化或硅化分析方法,因此更受到化学家和工程师的关注。