2.1方法检测限制(MDL),标准差(SD),变异系数(Cv%)测定
方法检测限制(MDL)定义如下:_个物质以99%的可靠性检测和报告的小浓度,在包含分析物的混合样品中可以检测到大于0的浓度。方法检测限制的测定包括样品分析的所有处理阶段。由于不能有大量稳定的低浓度甲烷和总碳氢化合物的标准气体,样品直接净化空气甲烷一般为1。0 mg/m3,总碳氢化合物为2 .0 mg/m3,NMHC为1.0 mg/m3,与HJ/T38-1999A1中提及的NMHC标准物质浓度相似。可以满足分析要求。方法的检查限度为5次重复测量的标准差加上T值(2 .998)乘以甲烷和总碳氢化合物的检查限度分别为0.03mg/m3和0.04mg/m3,NMHC的检查限度为0.06MG/M3和HJ/T38。
表3甲烷、总烃、NMHC检测限值和变异系数
在表3中,如果MDL=t xSD,样本重复5次,可信度为99%,则T值为2.998。Cv%=SD/y x,X是平均值。表中的数据与HJ/T 38 -1999的检测限度相似,但NMHC的检测限度略高于国家标准的0.04 mg/m3。这是因为实验中的误差。2.2标准回收率
用乙炔气体对大气和5种工业废气进行了非甲烷总烃(NMHC)痕量回收测定,结果见表4。6种气体测定的回收率为96% -98%。结果比较好。表4样品加标回收率测定结果
3结论
本文采用双阀门注入、PLOT Al2O3/kcl石英毛细管串测试,提高了方法准确度和方法检测限值,各种实验结果与HJ/T 38-1999提出的分析结果基本一致。其中甲烷的检测限度为0.03 mg/m3,总碳氢化合物为0.04MG/总碳氢化合物为2 .07%,NMHC为5 .是07%。甲烷的投标回收率为96.1%,NMHC为96.1% -98%。
左右甲烷和总碳氢化合物的指标均优于HJ/T 38-1999的结果,证明该实验方法平行性好,数据准确,分析速度快。
需要注意的问题是:(1)在测试样品之前,机器根据实验条件至少公转一次,以避免机器死亡的体积。(2)样品要及时测量。否则NMHC的浓度会随着样品的保存时间的延长而明显下降。