(1)样品扭曲或消失:水解氯硅样品,如H2O气体。
(2)色谱柱故障:H2O、CO2使分子筛柱处于活动状态,H2O气体分解多脂类固定液,O2断开PEG链。
(3)有时某些气体杂质和固定液相互作用,产生假峰。
(4)对柱子保存特性的影响:例如,H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数较高,载体中氧气含量过高时,不管是比较成还是是非成。
比较星固定液柱的保存特性均有变化,使用时间越长,影响越大。
(5)探测器:
TCD:信噪比减少,无法调整,线性变窄,不能使用文献中的校正系数,氧气含量太大,可以在高温下加速老化,缩短寿命。
FID:例如因DT 1 10 /秒、CH4等有机杂质导致基底流剧增,噪音增加,无法进行微量分析。
ECD:空气中的氧气和水影响传感器的正常工作,在不同的供电方式下,脉冲功率比直流电压影响更大,固定基本脉冲调制功率比脉冲功率影响更大。这就是为什么现在操作固定气流脉冲调制ECD时,载体纯度较低时,载体气体纯度选择开关从“标准氮”转移到“普通氮”位置。在这种情况下,不仅操作灵敏度低,线性也变窄。气相色谱仪制造商证明,操作ECD时,载机含水量低于0.02ppm,氧气低于1ppm,即可获得气相色谱仪佳性能。值得注意的是,我们多次发现,由于仪器的气体调节系统受到污染的气相色谱仪二次污染,ECD基频大幅增加,新造费减少。